磺胺醋醯鈉的合成每步析出固體的原理?

2023-01-09 09:15:03 字數 2137 閱讀 3529

1樓:匿名使用者

第一步反應得到磺胺的鈉鹽、磺胺醋醯鈉、磺胺雙醋醯鈉,ph調到7,因磺胺鹼性最弱,首先由鈉鹽形式變成磺胺,後兩者依然保持鈉鹽形式,磺胺微溶於冷水,析出;

ph調至4-5磺胺醋醯鈉和磺胺雙醋醯鈉變為磺胺醋醯和磺胺雙醋醯,二者均微溶於,析出;

用3倍量的10%的鹽酸溶解濾餅,放置30分鐘,析出的固體為磺胺雙醋醯,微溶於水,因磺胺醋醯上的伯氨基可與鹽酸形成鹽酸磺胺醋醯,易溶於水。

2樓:愛的空白

磺胺醋醯的製備。

在附有攪拌裝置、溫度計、回流冷凝管的250ml三頸瓶中,加人磺胺26g,22.5%的naoh水溶液33ml。攪拌,水浴逐漸公升溫至50-55℃,待物料溶解後,加人醋酐7.5ml,吡啶5滴,5min後加入77%的naoh溶液4.5ml。隨後,每隔5min將剩餘的醋酐和77%的naoh水溶液分次交替加人,每次各2ml。

加料期間,反應溫度需維持在50-55℃。加料畢,繼續攪拌反應30min。反應完畢,將反應液傾人250ml

燒杯中,加水30ml稀釋,以濃鹽酸調ph至7.0,放冷,析出未反應原料磺胺,過濾,濾餅棄去(可**利用),濾液以濃hcl調整至,有固體析出,過濾,濾餅壓緊抽乾。

用3倍量的10%的鹽酸溶解濾餅,放置30分鐘,抽濾,去掉不溶物,濾液加少量活性炭室溫脫色lomin,過濾。濾液再以40%naoh溶液調整ph至5.0,析出磺胺醋醯,抽濾、乾燥,稱重。

磺胺醋醯鈉的製備。

稱取上步所得的磺胺醋醯移人100ml燒杯中,用量杯量取5%naoh乙醇液[3]4oml倒人燒杯中,室溫攪拌至固體完全溶解,在水浴中蒸去乙醇,析晶,乾燥,稱量。

磺胺醋醯鈉合成各步驟的原因?

磺胺醋醯鈉的製備中有哪些副產物,硬如何減少副產物

3樓:匿名使用者

試驗:磺胺醋醯鈉的合成。

一、目的要求。

1、通過實驗掌握磺胺類藥物的一般理化性質和特點,並通過臨床的需要對藥物結構進行必要的修飾。

2、通過實驗掌握乙醯化反應的原理及成鹽反應。

3、掌握如何控制反應過程的ph等條件及利用生成物與副產物不同的性質來分離副產物。

二、反應原理。

三、分離原理。

四、實驗方法。

(一)磺胺醋醯的製備(1)

1、主要儀器。

250ml三頸瓶,攪拌,溫度計,球形冷凝管,量筒,燒杯,抽濾瓶,布氏漏斗,電熱套。

2、原料規格及配比。

原料名稱。規 格。

用 量。摩爾數。

摩爾比。磺胺。

藥用。乙酸酐。cp

氫氧化鈉。22ml

氫氧化鈉。3、操作。在裝有攪拌、溫度計、球形冷凝管的250ml三頸瓶內加入磺胺17. 2克, 22.

5%氫氧化鈉溶液22ml,攪拌,加熱,至50℃左右,溶解後,加乙酸酐氫氧化鈉,保持反應溫度在50~55℃之間,每隔5分鐘分次交替加入乙酸酐、77%氫氧化鈉,每次各2ml,加畢,繼續保溫,攪拌30分鐘,反應液倒入燒杯中,加水20ml水,攪拌下用濃鹽酸調ph7~8,冰浴冷卻30分鐘,析出固體,抽濾,用適量冰水洗滌固體,合併濾液,固體棄去,濾液用濃鹽酸調ph4~5,過濾,濾液棄去,濾餅壓乾,放置。

4、注意事項。

(1)本實驗中使用氫氧化鈉溶液濃度有差別,在實驗中切勿用錯,否則會影響實驗結果,保持反應液最佳鹼度是反應成功的關鍵之一。

(2)滴加乙酸酐和氫氧化鈉溶液是交替進行的,每滴完一種溶液後,反應攪拌5分鐘,再滴入另一種溶液,滴加速度以液滴一滴一滴加入為宜。

(3)利用主產物和副產物不同的理化性質在不同的ph下分別除去副產物。本實驗中溶液ph的調節應小心注意,否則實驗會失敗或收率降低。

5、思考題。

(1)反應過程中,調節ph是非常重要的。若鹼性過強,其結果是磺胺較多,磺胺醋醯次之,磺胺雙醋醯較少;若鹼性過弱,其結果是磺胺雙醋醯較多,磺胺醋醯次之,磺胺較少,為什麼?

(2)反應溫度對實驗的影響如何?

(3)反應液處理時,ph7時析出的固體是什麼?ph5時析出的固體是什麼?

磺胺醋醯鈉乙配ph為7時 析出固體是什麼 為什麼

4樓:專業回答號

額機合反應單單需要產物產副產物要合適反應位點反應都能發。

原料面兩氨基能夠醯化另行。

所要考慮何副產物除般通重結晶啊柱類。

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