1樓：匿名使用者
歸一化法，校正歸一化法，外標法（已知雜質）
液相分析有關物質檢查過程中，應重點注意哪些因素
2樓：土豆燉排骨
液相色譜中影響色譜峰擴充套件的因素有：樣品池體積、連線管體積、時間常數（包括放大器及記錄儀的時間常數）等。樣品池體積大，使樣品被流動相稀釋，不僅會降低檢測靈敏度，還使峰展寬。
池的結構特點（幾何形狀）和池內的流動特性（從連線管到樣品池由於直徑變化引起的）都會影響峰展寬。 連線管對色譜峰擴充套件的影響，是由於流動相在空管中的流動速度分布的縱斷面呈拋物線狀，管中心的樣品分子比管壁部分的樣品分子先到達樣品池，而樣品分子在液體中的徑向擴散很慢，因此引起了峰擴充套件。檢測器的時間常數包括檢測器感測器和電子元件的響應時間，感測器的響應較快，而檢測器放大器和記錄儀的時間常數有可能過大，使色譜峰變形失真，導致柱效下降，也影響色譜分析的可靠性和準確性。
裝置的情況也會影響色譜峰擴充套件，如：
一、液相色譜放置平穩牢固。
二、液相色譜有可靠的接地。
三、高壓氣瓶要放置在陰涼、通風處，通過減壓閥和機器連線。
四、使用氫火焰時，應先開助燃氣，後開氫氣，關閉時應先關氫氣，後關助燃氣。注意氫瓶、減壓 閥、連線管線是否洩漏。
五、溫控裝置，壓力錶應按規定進行檢定。
色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術，將它用於分析化學並配合適當的檢測手段，就成為色譜分析法。色譜法的最早應用是用於分離植物色素，其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。
此時，玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然後用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動，並逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶，繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素，並可分別進行鑑定。色譜法也由此而得名。
但其分離的原理仍然是一樣的。仍然叫它色譜分析。
由以上方法可知，在色譜法中存在兩相，一相是固定不動的，把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相，把它叫做流動相。
色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配係數、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。
使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定於柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時，混合物中的各組分與固定相發生相互作用。
由於混合物中各組分在性質和結構上的差異，與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經過反覆多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中先後流出。與適當的柱後檢測方法結合，實現混合物中各組分的分離與檢測。
色譜分析法有很多種類，從不同的角度出發可以有不同的分類方法。
從兩相的狀態分類:
色譜法中，流動相可以是氣體，也可以是液體，由此可分為氣相色譜法(gc)和液相色譜法(lc)。固定相既可以是固體，也可以是塗在固體上的液體，由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。
另外，還有一種超臨界流體色譜法(supercritical fluid chromatography sfc)，超臨界流體色譜是值用超臨界流體做流通相，以固體吸附劑(如矽膠)或鍵合到載體(或毛細管壁)上的高聚物為固定相的色譜法。超臨界流體是在高於臨界壓力和臨界溫度時的一種物質狀態，它既不是氣體也不是液體，但兼有氣體和液體的某些性質。
高效液相色譜法(hplc)是繼氣相色譜之後，70年代初期發展起來的一種以液體做流動相的新色譜技術。高效液相色譜是在氣相色譜和經典色譜的基礎上發展起來的。現代液相色譜和經典液相色譜沒有本質的區別。
不同點僅僅是現代液相色譜比經典液相色譜有較高的效率和實現了自動化 操作。經典的液相色譜法，流動相在常壓下輸送，所用的固定相柱效低，分析周期長。而現代液相色譜法引用了氣相色譜的理論，流動相改為高壓輸送;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高於經典液相色譜(每公尺塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱後連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連續檢測。
因此，高效液相色譜具有分析速度快、分離效能高、自動化等特點。所以稱它為高壓、高速、高效或現代液相色譜法。
如何建立hplc法測定有關物質的方法
3樓：111尚屬首次
一、開始之前必須明白：
1、有關物質**的兩種途徑：
1）合成過程中的中間體和副產物；
2）儲存過程中產生的降解產物；
2、分析你的樣品結構，熟悉樣品的基本性質；
3、樣品中可能含有的中間體；
4、樣品的基本穩定性和可能產生的降解產物；
二、準備工作
1、查閱文獻，看看是否同行已經做過類似的工作，有的話就簡單了，直接奔主題了。
2、沒有文獻（苦！），那就很是麻煩了。
1）分析結構，看看有無紫外吸收，有就比較簡單，選用紫外檢測器就行了，沒有的話那就麻煩，可以選用蒸發光散射檢測器等；
2）分析結構，看看選用何種色譜方式進行分離（正相或者反相色譜）；
3）分析結構，看看流動相該如何選擇，要不要選用一些離子對試劑。
4）分析結構。。。。。。
5）與同類產品進行比較；
三、開工（以紫外檢測為例）
1、流動相的選擇（採用粗品進行選擇）
1）、有文獻，按文獻進行優化。不過我得提醒一下，文獻的方法參考是可以的，要想完全按照他的條件做出來是很難的。
2）、沒有文獻。。。。。。
a、紫外掃瞄一下，看看**有最大吸收。將能得到的中間體、副產物、分解產物、樣品配成相同濃度，在紫外掃瞄分光光度計上掃瞄一下，選擇所有物質具有相同的最大吸收處的波長作為測定波長。要是有pda檢測器就不需要這一步了。
b、還是得找一些資料，看看類似的樣品的流動相，以它為起始流動相進行選擇，如果沒有，那就找專業書吧，看看它是怎麼教你選擇流動相的。
2、最低檢測限
3、系統適應性試驗
重複進樣5次，記錄色譜圖，給出系統評價報告
4、考察中間體及副產物和樣品的分離度。同時定出中間體在色譜圖中的出峰位置，為定質量標準提供依據。
5、考察降解產物和樣品的分離情況。
這個一般是通過破壞性試驗來考察。常用的一般是高溫、強光、氧化、強酸、強鹼五個因素進行考察，通過考察，應該可以知道色譜圖中那些峰是由於什麼因素產生，這個也可為定質量標準提供依據。
6、根據上面的試驗，應該可以知道樣品的一些大概情況了，樣品中有哪些雜質應該比較明確了。現在對三批樣品進行測定，通過歸一化來觀察，應該可以知道雜質的大概情況，根據這個可以定出相應採用自身對照法測定的雜質限量。一般情況下還應定出最大的單一雜質限量。
如果樣品中的雜質可以很好得到純品，那麼你就可以採用外標法來準確定量。
7、雜質的限量必須根據你的樣品本身性質來定。
藥物中測定某物質含量的常用方法有那些?(3種以上)
4樓：
方法的驗證： 訂入質量標準的含量測定法不同於一般質量考察的方法，須經過嚴格的方法學驗證，不同原理的測定法具有不同的驗證內容及要求：
（1）容量分析法的驗證：①精密度：用原料藥精製品考察方法精密度，平行試驗5個樣本的rsd≤0.
2%；②準確度：以測定原料精製品（含量》99.5%）的**率（測定值與理論值的比值）計算，應在99.
7%～100.3%之間（n＝5,rsd≤0.1%）；③滴定終點確定的依據：
包括滴定曲線的繪製，如用指示劑法確定終點，應用電位法校準終點顏色，提供指示劑顏色與電位變化情況的對比結果；④耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、樣品提取次數、時間等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明。
（2）hplc法的驗證：①精密度：rsd≤2%（n＝5）；②準確度：
用於製劑時，要考察輔料的影響，將一定量藥物加到按處方比例配製的輔料中（為標示量的80%～120%）製成高、中、低三個劑量，混合均勻後，每個劑量取三份樣品，按擬定方法測定**率，應在98%～102%之間（n＝9, rsd≤2%）。③線性範圍：用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液（n＝5～7），用濃度c對峰面積a或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理，線性方程的相關係數r≥0.
999，截距應趨於零，並提供線性關係圖；④專屬性：輔料、有關物質或降解產物峰對主藥峰應無干擾；⑤耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、流動相組成和ph值、不同品牌或批號的同類色譜柱、柱溫、流速、樣品提取次數、時間等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明；⑥靈敏度：
作為常量分析法，此項可不作主要要求。
（3）uv法的驗證：①精密度：rsd≤1%（n＝5）；②準確度：
方法同hplc法，**率應在98%～102%之間（n＝9, rsd≤2%），同時要求輔料、有關物質或降解產物在測定波長處無吸收。③線性範圍：用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液（n＝5～7，吸收度a在0.
2～0.7間），用濃度c對峰面積a或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理，線性方程的相關係數r應≥0.999，截距應趨於零，並提供線性關係圖；④耐用性：
考察測定條件（供試液穩定性、樣品提取次數、時間、比色法中顯色劑用量、反應溫度、時間、ph值等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明；⑤靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。
吸收度a在0.2～0.8間其線形關係好，利用標準品建立標準曲線後，受測溶液做適當的稀釋，使其吸收度在0.2～0.8，如果太小或太大，都將影響測定的準確性的。
有關磁碟壞道的檢查
建議你用效率源。使用簡單，功能也比較強大。scandisk才有的，chkdsk f只是簡單的查詢。我的硬碟檢測出來有壞道，能解決嗎？如果是1 3個的壞道的話可以嘗試修復或者分隔掉，可以用hddreg mhdd,pc3000等硬磁碟修復軟體。修復或隔離掉的那一小塊不要建立分割槽就行。如果有很多壞道的話...
論語中有關生死的句子，論語中有關和的句子
釋義 舊時指人的生死等一切遭際皆由天命決定。常用作事勢所至，人力不可挽回之意。杞人憂天是因為杞人每天因為一些不切實際的幻想在擔心，古代的讀書人不都是這樣想的，古代是以神權來維護皇權，所以大家都很迷信，但是魏晉南北朝時候，那時的士人因為社會的動盪和佛教的傳入，所以大多看淡生死，你有沒學過一篇 蘭亭集序...
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