影響有機染料的柱色譜分離因素主要有哪些

2021-12-26 05:59:51 字數 3274 閱讀 8384

1樓:禾鳥

1、吸附劑

矽膠顯弱酸性,適於分離酸性和中性化合物,分離生物鹼時需在流動相中加入適量的有機鹼;氧化鋁呈鹼性,適於分離生物鹼等鹼性成分,不宜用於分離有機酸等酸性成分。

2、特異性親和力

親和色譜根據生物大分子和配體之間的特異性親和力,將某種配體連線在載體上作為固定相,而對能與配體特異性結合的生物大分子進行分離。

3、洗脫

除另有規定外,按洗脫劑洗脫能力大小遞增變換洗脫劑的品種和比例,分別分部收集流出液,至流出液中所含成分顯著減少或不再含有時,再改變洗脫劑的品種和比例。

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柱色譜分離吸附劑的要求

一種合適的吸附劑,一般應滿足下列幾個基本要求:

(1)對樣品組分和洗脫劑都不會發生任何化學反應,在洗脫劑中也不會溶解。

(2)顆粒形狀均勻,大小適當,以保證洗脫劑能夠以一定的流速通過色譜柱。

(3)對待分離組分能夠進行可逆的吸附,同時具有足夠的吸附力,使組分在固定相與流動相之間能最快地達到平衡。

(4)材料易得,**便宜而且是無色的,以便於觀察。可用於吸附劑的物質有氧化鋁、矽膠、聚醯胺、矽酸鎂、滑石粉、氧化鈣、澱粉、蔗糖和活性炭等。

2樓:河南北方汽修

柱色譜是較經典的有機物分離技術,

原理和薄層色譜相同,

但裝置有所不同,

主要由乙個均勻玻璃柱和填充填料組成,

填料是決定柱效的主要因素,

填料必須滿足具有不溶於所

使用流動相、不使欲分離的樣品破壞或分解、惰性大、可逆性強和吸附容量大。同時,填料

顆粒直徑要均勻。最常見的柱色譜是矽膠色譜、氧化鋁色譜、離子交換柱色譜、聚醯胺柱色

譜和凝膠柱色譜。

分配柱色譜是利用混合物中各組分在兩種不相混溶的液體之間的分配係數不同,而得到

分離的方法,分為正相和反相分配色譜兩種型別:

正相分配色譜:

以水或親水性溶劑為固定

(液)相,

以水不相混溶的有機溶劑作移動相的分

配色譜稱為正相分配色譜。一般而言,分離水溶性或極性較大的成分,如生物鹼、苷類、糖

類、有機酸等化合物,常用正相分配色譜。

反相分配色譜:

以親脂性有機溶劑作固定

(液)相,

以水或親水性溶劑作移動相的分配色譜

稱為反相分配色譜。

當分離脂溶性或極性較小的成分,如高階脂肪酸、油脂、游離甾體等物

質時,常用反相分配色譜。實踐中有

70%以上的分配色譜都採用反相色譜。

簡述影響高效液相樣品中成分分離的因素有哪些

3樓:

要改善的條件很多,介紹幾種供參考1、色譜柱,色譜柱使用時間長了,柱效會降低,會影響到分離度的,改善方法是更換新的色譜柱。如果已經是新的色譜柱了,分離度還不好,那可以採用更長一些的色譜柱,也會增加分離度。2、流動相的調節,通過調節流動相中各組分的比例,使流動相的極性發生變化,分離效率會不一樣,這要針對要檢測的成分具體情況進行分析確定。

3、改變柱溫,相同條件下公升高柱溫,會增大色譜柱的分離能力而提高分離度。

氣相色譜分析中,影響分離度的因素有哪些

4樓:王王王小六

影響氣相色譜分離度的因素有:

1、色譜長度

色譜長度與

分離度通常成正比。色譜柱越長,組分之間分辯效果越好,但色譜柱越長壓降越大,而輸入的壓力是有限的。色譜柱過長會增大進出口壓力比,相反會降低分離度。

通常採用的柱長2m~4m,內徑2mm,毛細管柱長度可達20m~150m,內徑為0.2mm。

2、色譜柱填料顆粒大小

填料的粒子越細,由於表面積增加,分辯效果越好,分離度就越高。但是顆粒極細時可能會增大柱壓降,也會起反作用。一般採用惰性、多孔的固體顆粒。

多由矽藻土或玻璃珠製成,分析不同極性的微生物化合物,為了獲得最適的分離條件,要求有不同固定相的載體。

3、柱溫

氣體在液體中的溶解度或在固體表面的吸附程度都隨溫度增高而降低,在氣液色譜分析中,當超過一定溫度時,靜態的液體通常會從色譜柱中揮發掉,所以選擇柱溫時應考慮到樣品的沸點。一般是略低於樣品沸點的平均值。

4、載氣種類

常用的載氣有 氮氣、氫氣等。其中氫氣、氦氣的分子量較小,有利於提高分析速度,但濃度較高的介質易在其間形成擴散,影響分離度,所以在實際測量中氫氣、氦氣一般都用在介質濃度較低的區域並提高其流速,減少擴散的影響。

5、載氣流速

介質在固定相上的滯留時間,主要取決於介質自身的特性(揮發性,極性等)和載氣的流速。所以流速快慢直接影響分離度。

5樓:長春北方化工灌裝裝置股份****

氣相色譜分析中,影響分離度的因素有:柱長、固定液性質 、柱的死體積。

氣相色譜分析是使混合物中各組分在兩相間進行分配,其中一相是不動的(固定相),另一相(流動相)攜帶混合物流過此固定相,與固定相發生作用,在同一推動力下,不同組分在固定相中滯留的時間不同,依次從固定相中流出,又稱色層法或者層析法。按流動相可分為氣相色譜(gc)和液相色譜(lc) 。

定量分析

a. 色譜峰的測量:以峰的起點和終點的聯線作為峰底。從峰高極大值對時間軸作垂線,對應的時即為保留時間。從峰頂至峰底間的線段即為峰高。

b. 計算:由色譜峰量出各組分的峰高,然後在各自的校準曲線上查出相應的待測物濃度。

6樓:碎牙

信我的,影響分離度的主要因素就是柱子原因。如果說那種剛好差一點能分開的,就調整溫度和流量就能分開,不然的話還是柱效不夠,分不開。

氣相色譜中影響分離度的因素有哪些

7樓:長春北方化工灌裝裝置股份****

氣相色譜分析中,影響分離

度的因素有:柱長、固定液性質 、柱的死體積。

氣相色譜分析是使混合物中各組分在兩相間進行分配,其中一相是不動的(固定相),另一相(流動相)攜帶混合物流過此固定相,與固定相發生作用,在同一推動力下,不同組分在固定相中滯留的時間不同,依次從固定相中流出,又稱色層法或者層析法。按流動相可分為氣相色譜(gc)和液相色譜(lc) 。

定量分析

a. 色譜峰的測量:以峰的起點和終點的聯線作為峰底。從峰高極大值對時間軸作垂線,對應的時即為保留時間。從峰頂至峰底間的線段即為峰高。

b. 計算:由色譜峰量出各組分的峰高,然後在各自的校準曲線上查出相應的待測物濃度。

8樓:要怎麼辦才好

信我的,影響分離度的主要因素就是柱子原因。如果說那種剛好差一點能分開的,就調整溫度和流量就能分開,不然的話還是柱效不夠,分不開。

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