在精餾操作中如何控制塔頂的溫度,反應精餾實驗中塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定

2021-03-04 04:47:14 字數 6162 閱讀 7837

1樓:匿名使用者

如果原料中重組分比以前大很多的話,在蒸餾壓力一定的情況下,塔釜溫度會公升高,如回流比保持過去一樣,隨著塔溫的公升高,可能塔頂溫度也會公升高,產品含量會下降;因此操作上回流比要適當提高,達到過去的收料頂部溫度,這樣就能夠解決。

2樓:匿名使用者

看來這是個不太好回答的問題。對於連續操作的精餾過程,要想控制塔頂的溫度,加熱,回流,進料,出料,都要控制好。並不是只控制一項就可以的。

3樓:天啊阿

一看到1樓說這是個不好回答的問題,我就很納悶,因為在我看來這個真是個簡單的問題。

不過再一想我就想到,我最先想到的是間歇精餾的控制,沒考慮連續精餾。

間歇精餾:調節好回流比,塔頂溫度過高了就關住採出全回流。當然蒸汽要適量。

連續精餾:控制好進料。(其實實際是挺複雜的,但我不清楚你問的精餾塔具體是什麼樣的,我只能按照我操作過的說。

進氣,採出,排廢都挺重要的,不過那些都是自動控制的 設定好了一般引數都不隨便改的)

精餾塔溫度,液位等怎麼看,怎麼去調節?我是初學操作精餾的工作,以前未接觸過,現在上班又不懂,想知識

4樓:天馬行空設計

精餾操作穩定的因素主要有回流比;塔頂溫度、壓力;進料溫度,組分組成;塔底再沸器回流溫度,組分組成;整體塔的塔板數;中間迴圈回流及抽出物料等等,但最主要因素有下面幾點: 1.物料平衡的影響和制約 根據精餾塔的總物料衡算可知,對於一定的原料液流量f和組成xf,只要確定了分離程度xd和xw,餾出液流量d和釜殘液流量w也就被確定了。 採出率d/f:

d/f=(xf-xw)/(xd-xw) 不能任意增減,否則進、出塔的兩個組分的量不平衡,必然導致塔內組成變化,操作波動,使操作不能達到預期的分離要求。 在精餾塔的操作中,需維持塔頂和塔底產品的穩定,保持精餾裝置的物料平衡是精餾塔穩態操作的必要條件。通常由塔底液位來控制精餾塔的物料平衡。

2、塔頂回流的影響 回流比是影響精餾塔分離效果的主要因素,生產中經常用回流比來調節、控制產品的質量。 當回流比增大時,精餾產品質量提高; 當回流比減小時,xd減小而xw增大,使分離效果變差。 回流比增加,使塔內上公升蒸汽量及下降液體量均增加,若塔內汽液負荷超過允許值,則可能引起塔板效率下降,此時應減小原料液流量。

調節回流比的方法可有如下幾種。 (1)減少塔頂採出量以增大回流比。 (2)塔頂冷凝器為分凝器時,可增加塔頂冷劑的用量,以提高凝液量,增大回流比。

(3)有回流液中間貯槽的強制回流,可暫時加大回流量,以提高回流比,但不得將回流貯槽抽空。 必須注意,在餾出液採出率d/f規定的條件下,籍增加回流比r以提高xd的的方法並非總是有效。 加大操作回流比意味著加大蒸發量與冷凝量,這些數值還將受到塔釜及冷凝器的傳熱面的限制。

3.進料熱狀況的影響 當進料狀況(xf和q)發生變化時,應適當改變進料位置,並及時調節回流比r。一般精餾塔常設幾個進料位置,以適應生產中進料狀況,保證在精餾塔的適宜位置進料。如進料狀況改變而進料位置不變,必然引起餾出液和釜殘液組成的變化。

進料情況對精餾操作有著重要意義。常見的進料狀況有五種,不同的進料狀況,都顯著地直接影響提餾段的回流量和塔內的汽液平衡。 精餾塔較為理想的進料狀況是泡點進料,它較為經濟和最為常用。

對特定的精餾塔,若xf減小,則將使xd和xw均減小,欲保持xd不變,則應增大回流比。 4.塔釜溫度的影響 釜溫是由釜壓和物料組成決定的。精餾過程中,只有保持規定的釜溫,才能確保產品質量。

因此釜溫是精餾操作中重要的控制指標之一。 提高塔釜溫度時,則使塔內液相中易揮發組分減少,同時,並使上公升蒸汽的速度增大,有利於提高傳質效率。 如果由塔頂得到產品,則塔釜排出難揮發物中,易揮發組分減少,損失減少; 如果塔釜排出物為產品,則可提高產品質量,但塔頂排出的易揮發組分中夾帶的難揮發組分增多,從而增大損失。

在提高溫度的時候,既要考慮到產品的質量,又要考慮到工藝損失。一般情況下,操作習慣於用溫度來提高產品質量,降低工藝損失。 當釜溫變化時,通常是用改變蒸發釜的加熱蒸汽量,將釜溫調節至正常。

當釜溫低於規定值時,應加大蒸汽用量,以提高釜液的汽化量,使釜液中重組分的含量相對增加,泡點提高,釜溫提高。 當釜溫高於規定值時,應減少蒸汽用量,以減少釜液的汽化量,使釜液中輕組分的含量相對增加,泡點降低,釜溫降低。 此外還有與液位串級調節的方法等。

5.操作壓力的影響 塔的壓力是精餾塔主要的控制指標之一。在精餾操作中,常常規定了操作壓力的調節範圍。塔壓波動過大,就會破壞全塔的氣液平衡和物料平衡,使產品達不到所要求的質量。

提高操作壓力,可以相應地提高塔的生產能力,操作穩定。但在塔釜難揮發產品中,易揮發組分含量增加。如果從塔頂得到產品,則可提高產品的質量和易揮發組分的濃度。

影響塔壓變化的因素:塔頂溫度,塔釜溫度、進料組成、進料流量、回流量、冷劑量、冷劑壓力等的變化以及儀表故障、裝置和管道的凍堵等 對於常壓塔的壓力控制,主要有以下三種方法。 (1)對塔頂壓力在穩定性要求不高的情況下,無需安裝壓力控制系統,應當在精餾裝置(冷凝器或回流罐)上設定乙個通大氣的管道,以保證塔內壓力接近於大氣壓。

(2)對塔頂壓力的穩定性要求較高或被分離的物料不能和空氣接觸時,若塔頂冷凝器為全凝器時,塔壓多是靠冷劑量的大小來調節。 (3)用調節塔釜加熱蒸汽量的方法來調節塔釜的氣相壓力。 在生產中,當塔壓變化時,控制塔壓的調節機構就會自動動作,使塔壓恢復正常。

當塔壓發生變化時,首先要判斷引起變化的原因,而不要簡單地只從調節上使塔壓恢復正常,要從根本上消除變化的原因,才能不破壞塔的正常操作。

反應精餾實驗中塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定

5樓:

實驗八催化反應精餾法制甲縮醛;反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術;a實驗目的;(1)了解反應精餾工藝過程的特點,增強工藝與工程;(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法,學會通過觀;(3)學會用正交設計的方法,設計合理的實驗方案,;(4)獲得反應精餾法製備甲縮醛的最優工藝條件,明;b實驗原理;本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為物件進行;該反應

實驗八 催化反應精餾法制甲縮醛

反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術,該技術將反應過程的工藝特點與分離裝置的工程特性有機結合在一起,既能利用精餾的分離作用提高反應的平衡轉化率,抑制串聯副反應的發生,又能利用放熱反應的熱效應降低精餾的能耗,強化傳質。因此,在化工生產中得到越來越廣泛的應用。

a 實驗目的

(1)了解反應精餾工藝過程的特點,增強工藝與工程相結合的觀念。

(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法,學會通過觀察反應精餾塔內的溫度分布,判斷濃度的變化趨勢,採取正確調控手段。

(3)學會用正交設計的方法,設計合理的實驗方案,進行工藝條件的優選。

(4)獲得反應精餾法製備甲縮醛的最優工藝條件,明確主要影響因素。

b 實驗原理

本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為物件進行反應精餾工藝的研究。合成甲縮醛的反應為: choh?cho?cho?2ho 2 (1) 32362

該反應是在酸催化條件下進行的可逆放熱反應,受平衡轉化率的限制,若採用傳統的先反應後分離的方法,即使以高濃度的甲醛水溶液(38—40%)為原料,甲醛的轉化率也只能達到60%左右,大量未反應的稀甲醛不僅給後續的分離造成困難,而且稀甲醛濃縮時產生的甲酸對裝置的腐蝕嚴重。而採用反應精餾的方法則可有效地克服平衡轉化率這一熱力??????學障礙,因為該反應物系中各組分相對揮發度的大小次序為:?

,可甲醇甲醛甲縮醛水

見,由於產物甲縮醛具有最大的相對揮發度,利用精餾的作用可將其不斷地從系統中分離出去,促使平衡向生成產物的方向移動,大幅度提高甲醛的平衡轉化率,若原料配比控制合理,甚至可達到接近平衡轉化率。

此外,採用反應精餾技術還具有如下優點:

(1) 在合理的工藝及裝置條件下,可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產品。 42

(2) 反應和分離在同一裝置中進行,可節省裝置費用和操作費用。

(3) 反應熱直接用於精餾過程,可降低能耗。

(4) 由於精餾的提濃作用,對原料甲醛的濃度要求降低,濃度為7%—38%的甲醛水溶冷卻水

93810

11712

131465

4143215

116圖8-1 催化精餾實驗裝置

1–電熱碗;2–塔釜;3–溫度計;4–進料口;

5–填料;6–溫度計;7–時間繼電器;

8–電磁鐵;9–冷凝器;10–回流擺體;

11–計量杯;12–數滴滴球;13–產品槽;

14–計量幫浦;15–塔釜出料口;16–釜液貯瓶;

液均可直接使用。 本實驗採用連續操作的反應精餾裝置,考察原料甲醛的濃度、甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、回流比等因素對塔頂產物甲縮醛的純度和生成速率的影響,從中優選出最佳的工藝條件。實驗中,各因素水平變化的範圍是:

甲醛溶液濃度(重量濃度) 12% — 38%,甲醛:甲醇(摩爾比)為1:8—1:

2 ,催化劑濃度 1%—3%,回流比 5 — 15。由於實驗涉及多因子多水平的優選,故採用正交實驗設計的方法組織實驗,通過資料處理,方差分析,確定主要因素和優化條件。 c 預習與思考 (1) 採用反應精餾工藝製備甲縮醛,從哪些方面體現了工藝與工程相結合所帶來的優勢?

(2) 是不是所有的可逆反應都可以採用反應精餾工藝來提高平衡轉化率?為什麼? (3) 在反應精餾塔中,塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定?

(4) 反應精餾塔操作中,甲醛和甲醇加料位置的確定根據什麼原則?為什麼催化劑硫酸要與甲醛而不是甲醇一同加入?實驗中,甲醛原料的進料體積流量如何確定?

(5) 若以產品甲縮醛的收率為實驗指標,實驗中應採集和測定哪些資料?請設計一張實驗原始資料記錄表。 (6) 若不考慮甲醛濃度、原料配比、催化劑濃度、43

回流比這四個因素間的互動作用,請設計一張三水平的正交實驗計畫表。

d 實驗裝置及流程

實驗裝置如圖8-1所示。反應精餾塔由玻璃製成。塔徑為25 mm,塔高約2400 mm,共分為三段,由下至上分別為提餾段、反應段、精餾段,塔內填裝彈簧狀玻璃絲填料。

塔釜為1000ml四口燒瓶,置於1000w電熱碗中。塔頂採用電磁擺針式回流比控制裝置。在塔釜,塔體和塔頂共設了五個測溫點。

原料甲醛與催化劑混合後,經計量幫浦由反應段的頂部加入,甲醇由反應段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產物的組成。

e 實驗步驟

(1) 原料準備:

1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。

2) cp級或工業甲醇。

(2) 操作準備:檢查精餾塔進出料系統各管線上的閥門開閉狀態是否正常。向塔釜加入400ml,約10%的甲醇水溶液。

調節計量幫浦,分別標定原料甲醛和甲醇的進料流量,甲醇的體積流量控制在4—5 ml/min。

(3) 實驗操作:

1) 先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器,加熱量要逐步增加,不宜過猛。當塔頭有凝液後,全回流操作約20分鐘。

2) 按選定的實驗條件,開始進料,同時將回流比控制器撥到給定的數值。進料後,仔細觀察並跟蹤記錄塔內各點的溫度變化,測定並記錄塔頂與塔釜的出料速度,調節出料量,使系統物料平衡。待塔頂溫度穩定後,每隔15分鐘取一次塔頂、塔釜樣品,分析其組成,共取樣2—3次。

取其平均值作為實驗結果。

3)驗結果。

4)水。

注意:本實驗按正交表進行,工作量較大,可安排多組學生共同完成。

44 依正交實驗計畫表,改變實驗條件,重複步驟(2),可獲得不同條件下的實實驗完成後,切斷進出料,停止加熱,待塔頂不再有凝液回流時, 關閉冷卻

f 實驗資料處理

(1) 列出實驗原始記錄表,計算甲縮醛產品的收率。

甲縮醛收率計算式:

(2) 繪製全塔溫度分布圖,繪製甲縮醛產品收率和純度與回流比的關係圖。

(3) 以甲縮醛產品的收率為實驗指標,列出正交實驗結果表,運用方差分析確定最佳工藝條件。

g 實驗結果討論

(1) 反應精餾塔內的溫度分布有什麼特點?隨原料甲醛濃度和催化劑濃度的變化,反應段溫度如何變化?這個變化說明了什麼?

(2) 根據塔頂產品純度與回流比的關係,塔內溫度分布的特點,討論反應精餾與普通精餾有何異同。

(3) 本實驗在制定正交實驗計畫表時沒有考慮各因素間的互動影響,您認為是否合理?若不合理,應該考慮哪些因子間的互動作用?

(4) 要提高甲縮醛產品的收率可採取哪些措施?

h 主要符號說明

xd——塔頂餾出液中甲縮醛的質量分率;

xw——塔釜出料中甲縮醛的質量分率;

xf——進料中甲醛的質量分率,g/min;

d——塔頂餾出液的質量流率,g/min;

f——進料甲醛水溶液的質量流率,g/min;

w——塔釜出料的質量流率,g/min;

m1、m0——甲醛,甲縮醛的分子量;

η——甲縮醛的收率。

在精餾操作過程中回流溫度發生波動對操作會產生什麼影響

如果你的產品是塔頂採出的,一般回流溫度下降的話,塔頂的蒸汽中,重組分的含量會下降,塔頂輕組分的產品質量更加的有保障。如果回流溫度增高的話,則是乙個想反的過程。一般的精餾塔設計中留有一定的操作餘量,一點變化是不會有什麼影響的,如果變化很大的時候,就需要調整操作了。如果回流溫度公升高,最好的辦法是趕快將...

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