1樓:網友
總皂苷含量測定要蒸乾溶劑檢測是因為,如果溶劑揮幹不徹底帶緩李,哪蠢遲怕是有一點點,都會干擾。水也要徹底揮幹。
皂苷廣泛存在於中藥及其他植物中,而且化學結構大同小異的皂苷往往同時存在。哪掘為了測定這些皂苷的總含量,便建立了總皂苷的檢測方法。總皂苷的檢測多使用分光光度法,並以某種標準品繪製工作曲線,依該曲線所建立的迴歸方程,計算其含量。
2樓:布書琴
蒸乾溶劑是非常非常常用的有機化學實驗方法。
常見的目的:
1、對產物進行檢測的時候,混入溶劑可能干擾檢測訊號。
2、對產物稱重的時候,溶劑會影響準確稱量。
3、進行之後步驟的反應時,可能影響溶解甚至干擾反應。
4、固體更容易儲存。
因此有機化學實驗經常要蒸乾溶劑。
而且現在旋轉蒸發儀使用十分方便,茄絕辯快捷,經常有事沒事先把溶劑蒸乾了再弄,巨集差有時候甚至就是因為要第二天再處理,不想一瓶溶顫缺液放著,就蒸乾了。
3樓:帳號已登出
簡介】皂苷廣泛存在於中藥及其他植物中,而且化學結構大同小異的皂培宴姿苷往往同時存在。為了測定這些皂苷的總含量,便建立了總皂苷的檢測方法。總皂苷的檢測多使用分光光度法,並以某種標準品繪製工作曲線,配絕依該曲線所建立的迴歸方程,計算其含量。
溶液配製】1. 香草醛-冰醋酸溶液(測試液)配製:精密稱取25mg香草醛,加冰醋酸定容至5ml。即製成5mg/ml香草醛-冰醋酸測試液。
2.樣品液配製:將待檢測的樣品用甲醇溶解,配成約5mg/ml的樣品液。具體濃度視樣品的溶解度而定,但是必須有精確的資料。
3.齊墩果酸標準品溶液配製:精密稱取齊墩果酸1mg,加甲醇定容至5ml,配成齊墩果酸標準品溶液。(也可以使祥拿用其他的皂苷物質,如人參皂苷rg3。但必須是純的化合物)
4. 高氯酸:分析純試劑。
5. 冰醋酸:即純的無水乙酸(分析純)
檢測方法與實驗流程圖】
標準曲線繪製】(齊墩果酸)
取上述齊墩果酸溶液x μl (x=0,40,80,120,160,200),依「實驗流程圖」,在70℃水浴15mim後呈桃紅色。以第乙份溶液(x=0)作為空白對照,測a540nm值。以「產物混合物」時的齊墩果酸的質量,為橫座標,a540nm值為縱座標,繪製標準曲線。
以此標準曲線計算,得線性迴歸方程。
樣品液的測定】
將上述「實驗流程圖」中的「齊墩果酸標準品溶液」換成樣品液,進行實驗,並測定其a540nm值。將此a540nm代入線性迴歸方程,即可計算出其總皂苷的含量(以齊墩果酸計)。
說明】1. 此法是以齊墩果酸為標準品測得總皂苷的含量。所以,其結果應表示為,如:「某某提取物中含有的總皂苷(以齊墩果酸計)」。這並不意味著該提取物中真的就含有齊墩果酸。
2. 「實驗流程圖」中,在「徹底揮幹溶劑」一步中,如果溶劑揮幹不徹底,哪怕是有一點點,都會干擾。水也要徹底揮幹。
4樓:網友
本方法人參皂苷re的低檢出量為2μg/ml
一、方法提要。
樣品中總皂苷經提取、pt—大孔吸附樹脂柱預分離後,在酸性條件下,香草醛與人參皂苷生成有色化豎橘合物,以人參皂苷re為對照品,於560nm處比色測定。
二、儀器。分光光度計。
大孔吸附樹脂柱(河北省津楊濾材廠)。
3.超聲波振盪器。
三、試劑。1.甲醇(分析純)
2.乙醇(分析純)
3.人參皂苷re標準品(中國藥品生物製品檢定所)
香草醛溶液:稱取5g香草醛,加冰乙酸溶解並定容至l00ml
5.高氯酸(分析純)
6.冰乙酸(分則纖答析純)
7.人參皂苷re標準溶液:稱取人參皂苷re標準品,用甲醇溶解並定容至10ml,即每1ml含人參皂苷。
8.重蒸水。
四、測定步驟。
1.樣品處理:
1)固體樣品。
稱取左右樣品於100ml燒杯中,加入20~40ml 85%乙醇,超聲波振盪30min,再定容至50ml,搖勻,放置,吸取上清液揮幹後以水溶解殘渣,進行柱分離。
2)液體樣品。
含乙醇的酒類樣品:準確吸取樣品孫慧放於蒸發皿中,蒸乾,用水溶解殘渣,用此液進行柱層析;非乙醇類液體樣品:準確吸取樣品(如濃度高或顏色深,需稀釋一定體積後再取直接進行柱分離。
2.柱層析。
以pt—大孔吸附樹脂柱進行層析分離,準確吸取上述已處理好的樣品溶液上柱,用15ml水洗柱,以洗去糖分等水溶性雜質,棄去洗脫液,再用20ml85%乙醇洗脫總皂苷,收集洗脫液於蒸發皿中,於水浴上蒸乾,以此作顯色用。
5樓:委婉又慷慨的布丁
最佳:蒸乾,用水溶解殘渣,用此悔伏液消納進行柱層析;非碧橋攜乙醇類液體樣品:準確吸取樣品(如濃度高或顏色深,
6樓:駱小彩呀
總皂苷含量測定用水溶解殘渣,用此液進行滲友柱層析;非乙叢或槐醇類液體樣品:準確吸取樣品(如濃度高或顏色深,要團告蒸乾溶劑檢測蒸乾。
7樓:帳號已登出
蒸乾,用水溶掘兆源解殘渣,用此液進行柱層析;非乙醇類液體樣品:準確判態吸取樣品(如猜氏濃度高或顏色深)。
8樓:己身爭
稱取左右樣品於100ml燒杯中,加入20~40ml 85%乙醇,超聲凳鬧橡波振盪棗旁30min,再定容至50ml,搖勻,放置,吸取上清液揮彎耐幹後以水溶解殘渣,進行柱分離。
總皂苷測定問題,怎麼解決?
9樓:0920滅韓橙疚
<>總皂苷照高虧鍵絕效液相色譜法(附錄ⅵd)測定對照品溶液的製備精密稱取人參皂苷re對照品5mg,置5ml量瓶中,加甲醇適量使溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。供試品溶液的製備精密稱取本品約50mg,置25ml量瓶中,加甲醇適量使溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。標準曲線的製備精密吸取對照品溶液20µl、40µl、80µl、120µl、160µl、200µl,分別置於具塞試管中,低溫揮去溶劑,加入1%香草醛高氯酸試液,置60℃恆溫水浴上充分混勻後加熱15分鐘,立即用冰水冷卻2分鐘,加入77%硫酸溶液5ml,搖勻,以試劑作空白,消除氣泡後照紫外-可見分光光度法(附錄ⅴa)檢測,在540nm的波長處測定吸光度,以吸光度為縱座標,以濃度為橫座標,繪製標準曲線。
測定法亮態精密吸取供試品溶液50µl,照標準曲線的製備項下的方法,自「置於具塞試管中」起操作,依法測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液的含量,計算結果乘以即得。本品按乾燥品計,含總皂苷以人參皂苷re(c48h82o18)計,應為65%~85%。人參皂苷rg1、re、rd照高效液相色譜法(附錄ⅵd)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈為流動相a,以磷酸溶液為流動相b,以下表進行梯度洗脫;檢測波長為203nm。理論板數按人參皂銷姿苷re峰計算應不低於3000。時間(分鐘)流動相a(%)流動相b(%)0~30198130~3519→2481→7635~6024→4076→60對照品溶液的製備精密稱取人參皂苷rg1與人參皂苷re和人參皂苷rd對照品適量,加甲醇製成1ml中含人參皂苷,人參皂苷和人參皂苷的混合溶液。
供試品溶液的製備精密稱取本品約30mg,置10ml量瓶中,加甲醇超聲(功率250w,頻率50khz)溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法分別精密吸取上述對照品溶液20μl與供試品溶液5~20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。本品按乾燥品計算,含人參皂苷rg1(c42h72o14),人參皂苷re(c48h82o18),人參皂苷rd(c48h82o18)的總量應為15%~25%。
10樓:緋攻
<>總皂苷是從五加科植物人參的根、莖葉中提取精製而成,其富含十八種人參單體皂甙,溶於80°c的水,易溶解於乙醇。主要適用於冠心病、心絞痛、心率過緩、過快、室性早博、凱派血壓失調、神經衰弱、更年期綜合症、疲勞過度、病後、產後、術後身體虛弱等症狀;久服可以延年益壽,並能增強體力,**癌症患者因放療和化療引起的免疫功能低下等症;有抗冷熱應激作盯族賀用。同時具有增強人體表面細胞的活力,抑制衰老等作用。
實驗結果表明,人參皂甙可以明顯抑制腦和肝中過氧化脂質形成,減少大腦皮層和肝中脂褐素的含量,同時也能增加超氧化物歧化酶和過氧化氫酶在血液中的含量,具有抗氧化作用。此外,人參皂甙中的部分單體皂甙如rb1、rb2、rd、rc、re、rg1、rg2、rh1等可不同程度地減少體內自由基含量。人參皂甙可延緩神經細胞衰老並降低老年發穗州生的記憶損傷,且具有穩定膜結構和增加蛋白質合成作用,可以提高老年人記憶力能力。
11樓:阿qi棄
<>皂素,是廣泛存在於植物界的一類特殊的甙類,它的水溶液振搖後可生產持久的肥皂樣的泡沫兄塵,因而得名。 根據皂甙水解後胡塵芹生成皂甙元的結構,可分為三萜皂甙(triterpenoidalsaponins)與甾體皂甙(steroidalsaponins)兩大類。組成皂甙的糖常見的有葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖及葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸等,常與皂甙元c3位的-oh連線成甙。
皂甙的藥理作用 1.雙向調節免疫作用; 2.抗缺氧和抗疲勞作用; 3.
抗低溫應激作褲畢用; 4.抗脂質氧化作用; 5.對中樞神經系統的作用; 6.
抗致突變作用; 7.對腎有調節作用,補腎。
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你好!三七總皂苷與三七粉的區別就是,三七粉就是藥材打粉,簡單粗暴,而三七總皂苷是提取了三七中的有效成分,拋棄了無效成分,濃縮了三七的活血精華。三七這味藥材本身是很安全的,但是市面上藥材品質參次不齊,有一種土三七就是對肝臟有毒的,可能被商家誤用。另外三七也有剪口 主根 根鬚不同的部位,有效成分含量相差...
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