對試樣進行微量組分和痕量組分的測定中,移液管要校正值嗎

2021-04-12 07:41:18 字數 7050 閱讀 4116

1樓:匿名使用者

在分析化學中,根據分析試樣中待測組分的含量多少,分析化學可以分為:版

常量組分(質量分數權>1%)分析、

微量組分(0.01%~1%)分析、

痕量組分(<0.01%)分析

和超痕量組分(約0.0001%)分析;

根據分析試樣的用量多少,分析方法可以分為:

常量分析(試樣用量》100mg,試液體積》10ml)、半微量分析(試樣用量10m~100mg,試液體積1~10ml)、微量分析(試樣用量0.1~10mg,試液體積0.01~1ml)和超微量分析(試樣用量<0.

1mg,試液體積<0.01ml)。

分析化學中什麼是痕量,微量?

2樓:匿名使用者

在分析化學中,根據分析試樣中待測組分的含量多少,分析化學可以分為:

常量組分(質量分數>1%)分析、

微量組分(0.01%~1%)分析、

痕量組分(<0.01%)分析

和超痕量組分(約0.0001%)分析;

根據分析試樣的用量多少,分析方法可以分為:

常量分析(試樣用量》100mg,試液體積》10ml)、半微量分析(試樣用量10m~100mg,試液體積1~10ml)、微量分析(試樣用量0.1~10mg,試液體積0.01~1ml)和超微量分析(試樣用量<0.

1mg,試液體積<0.01ml)。

分析化學中,痕量和微量分別是什麼?

3樓:匿名使用者

在分析化學中,根據分析試樣中待測組分的含量多少,分析化學可以分為:

常量組分(質量分數》1%)分析、

微量組分(0.01%~1%)分析、

痕量組分(<0.01%)分析

和超痕量組分(約0.0001%)分析;

根據分析試樣的用量多少,分析方法可以分為:

常量分析(試樣用量》100mg,試液體積》10ml)、半微量分析(試樣用量10m~100mg,試液體積1~10ml)、微量分析(試樣用量0.1~10mg,試液體積0.01~1ml)和超微量分析(試樣用量<0.

1mg,試液體積<0.01ml)。

水果中維生素c含量的測定方法有幾種

4樓:匿名使用者

水果中維生素c含量的測定方法有三種,分別為原子吸收分光光度法、紫外可見分光光度法、高效液相色譜法。

1、原子吸收分光光度法

利用原子吸收分光光度法問接測定維生素c的含量,是利用維生素c可以與一些金屬離子發生氧化還原反應,通過測定反應掉的金屬離子的量,進而間接計算出維生素c的含量。

2、紫外-可見分光光度法

利用紫外-可見分光光度法測定維生素c的含量是基於維生素c在紫外光區有特徵吸收,但是因為維生素c結構中具有不飽和鍵,具有還原性,不易穩定存在,直接測定誤差較大。所以在利用紫外分光光度法測定時,維生素標準溶液和待測樣的配製條件非常重要。

3、高效液相色譜法

高效液相色譜法是以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將維生素c的溶劑裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而測量出維生素c的含量。

擴充套件資料

維生素c含量的測定方法對比:

由於維生素c自身的不穩定,導致了很多方法測定結果誤差較大,所以對維生素c穩定存在條件的探索非常重要。高效液相色譜法因為測定較準確、靈敏度高、選擇性好,有較好的發展前景,是目前發展較快的一種方法。

5樓:匿名使用者

vc具有抗壞血病的效應,所以又稱抗壞血酸(ascorbicacid).它是人體不可缺少的一種重要營養物

質,常存在於新鮮的蔬菜和水果中.由於抗壞血酸參與體內一系列代謝和反應,能促進膠原蛋白和粘多醣

的合成,增加微血管的緻密性,降低其通透性及脆性,增加機體抵抗力.缺乏時,引起造血機能障礙、貧血、

微血管壁通透性增加,脆性增強和血管容易破裂出血,嚴重時肌肉、內臟出血死亡,這些症狀在臨床上通常

稱為壞血病.因此抗壞血酸不僅是人體所必須的由外界提供的營養物質,同時也是維持正常生命過程所必

需的一類有機物.人正常每天最低需要量為75mg,長期缺乏抗壞血酸會導致某種營養不良症狀及相應的

疾病,所以,vc對維持人體健康十分重要.對部分食品中的營養成分———抗壞血酸的含量做一些測定,為

指導人們合理膳食,正確補充營養素有一定意義.

目前測定抗壞血酸的方法有2, 6-二氯靛酚滴定法、2, 4-二硝基苯肼分光光度法[1]、螢光分光光度

法、近紅外分光光度法[2]、電位滴定法[3-4]、鉬藍比色法[5]、褪色光度法[6]、高效液相色譜法[7]等.不同方

法各有其長處,但也有一定的侷限性.如2, 6-二氯酚滴定法及2, 4-二硝基苯肼光度法操作複雜,測試條

件較為嚴格. 2, 4-二硝基苯肼光度法完成一次樣品分析需數小時,不能快速測定[8].利用vc分子中的烯

二醇基將fe3+定量還原成成f2+e與2, 2』-聯吡啶(2, 2-bipyridine)進行顯色反應.並利用2, 2』-bipy-

fe2+-vc顯色體系在本文研究的最佳測定條件下用分光光度法間接測定vc的含量,由於剩餘fe3+的也

能與2, 2』-聯毗啶顯色,可用naf將其掩蔽.此法簡便、快速,結果令人滿意,為食品和藥片中vc含量的

測定提供了方法.

1試驗部分

1. 1主要儀器和試劑

722型光柵分光光度計(山東高密分析儀器廠);電子分析天平(北京賽多利斯儀器系統****);

六孔數顯水浴鍋(金壇市環保儀器廠);搗碎機.

0·000 125 0mol/l維生素c標準溶液:準確稱取維生素c(分析純) 0·011 01 g,加入適量ph 3三氯

乙酸溶液溶解,定量轉移到500ml的棕色容量瓶中,用ph 3三氯乙酸溶液稀釋至刻度,暗處放置.

fe3+標準溶液: 0·001mol/l,稱取硫酸鐵銨0·24 g,用1mol/l,的硫酸溶解,用水稀釋到500ml.

2, 2』-聯吡啶: 0·004mol/l,稱取固體物質用少量的無水乙醇溶解,並用水稀釋到250ml.

1mol/l的naf標準溶液.

1·2試驗方法

用移液管移取10mlfe3+標準溶液和一定量的vc標準溶液於50ml比色管中.加入10ml ph 3三氯

乙酸溶液,然後加入一定量的2, 2』-聯吡啶溶液和1mol/lnaf溶液1·00ml,用水稀釋至50ml、搖勻.

室溫條件下靜置10min後置1 cm比色皿中,在分光光度計上以試劑空白為參比,於520 nm波長處測定其

吸光度.

2結果與討論

2. 1測量波長的選擇

按試驗方法以試劑為空白,將顯色後的溶液在400~600 nm區

間內繪製吸收曲線,如圖1所示.結果表明最大吸收波長為520 nm,

實驗選用520 nm為測定波長.

2. 2顯色劑加入量

試驗結果表明, 0·004 mol/l 2, 2』-聯吡啶用量在8·0~10·0

ml範圍內,吸光度達到最大且穩定.本法用量為9ml.

2. 3反應時間與溫度的影響

分別考察了反應時間與反應溫度對體系吸光度的影響,結果表

明,室溫度時定容5~10min之內即可顯色完全,且顯色在100min

內相當穩定.本文選擇在室溫下反應10min.

2·4離於對試劑的選擇

當ctmab加入5ml時對2, 2』-bipy-fe2+-vc形成絡合物的吸光度和吸收波長無顯著影響,而加

入三乙醇胺則可使顯色體系的吸光度增大.

2. 5掩蔽劑及用量選擇

在試驗中發現,被抗壞血酸還原後剩餘的fe3+也可以與2, 2』-聯吡啶生成有色配合物,並在光還原

作用下還原為fe2+與2, 2』-聯吡啶的配合物,因此需要用掩蔽劑來掩蔽剩餘的fe3+,本實驗選用1mol/l

naf溶液作為掩蔽劑,進一步研究表明, 0·25ml以上的1mol/lnaf溶液即能達到掩蔽作用.故本文選用

1ml的1mol/lnaf溶液作為掩蔽劑.

2. 6標準曲線製備

按試驗方法對標準系列進行顯色測定,結果表明:vc質量濃度在0·088~7·0mg/l範圍內符合比爾

113第3期 劉宇奇,楊 睿,楊 泳:光度法測定藥品和食物中的微量vc

定律;回歸方程為:a=0·003 25+231 49·455 03c(mol/l),相關係數為0. 999 91;表觀摩爾吸光係數ε=

2·40×104l·mol-1·cm-1.

2·7干擾離子的影響

當相對誤差控制在±5%以內,對1·0mg/l的抗壞血酸進行測定時,下列倍數的物質不干擾:na+,

cl-,k+,no3-,zn2+(1 000倍),mg2-, so42+,al3+(500倍), i′(100倍),vitamin b1,vitamin e(100倍),

常見離子中ca2+(1 000倍),ba2+對抗壞血酸的測定產生干擾,但在樣品中ba2+與ca2+的含量一般比較

低.通常不需要分離處理,可以直接測定. 1ml的1mol/lnaf可掩蔽fe3+,體系選擇性較好.

2. 8樣品分析

樣品製備和測定分析

1)vc藥片.分別將市售vc白片和vc黃片各一瓶倒入玻璃研缽中研細,充分混勻後,準確稱取vc

白片0. 019 841 g和黃片0. 0138 6 g置於2個100ml的容量瓶中,用ph 3三氯乙酸溶液浸取並定容.充分

搖動使其粉末分散約1~2min後,立即用乾燥濾紙過濾,棄去初濾液,精密移取過濾液1. 50ml於50ml

比色管中定容,按試驗方法進行測定,結果如表1.

表1 藥片中維生素c含量測定結果(n=6)

tab. 1 the determ ination results of content of

vitam in c in m edical tablet(n=6)

樣品本法測定值g/100 g加入量/μg**率/% rsd /%

vc白片68·02 90 102·8 0·701

vc黃片57·89 89 103·7 0·325

表2 食物中維生素c含量測定結果(n=6)

tab. 2 the determ ination results of content of

vitam in c in foods(n=6)

樣品本法測定值加入量/μg**率/% rsd /%

彌猴桃0·238 g/100g 0·200 98·2 0·541

黃瓜10·03mg/100g 0·200 104·9 1·41

鮮橙多58·50mg/100ml 0·200 96·3 1·08

2)食物樣品.稱取去皮獼猴桃

30·853 9 g和黃瓜25·425 8 g浸在一

定量的ph 3三氯乙酸溶液中,用搗碎

機搗碎混勻並過濾.取過濾後的獼猴

桃果汁置於500ml的容量瓶中、黃瓜

過濾液置於100ml的容量瓶中,並用

ph 3三氯乙酸溶液稀釋至刻度.充分

搖動1~2min,立即用乾燥濾紙濾去

初濾液,精密分別移取獼猴桃過濾液

1·00ml和黃瓜過濾液5·00ml於50

ml比色管中定容,按試驗方法進行

測定,結果如表2.

3)飲料.移取鮮橙多10·00ml在

一定量的ph 3三氯乙酸溶液中,置於

100ml的容量瓶中,並用ph 3三氯乙酸溶液稀釋至刻度.充分搖動1~2min,精密移取過濾液2·50ml

於50ml比色管中定容,按試驗方法進行測定,結果如表2.

3結語1)從表2中看出,水果中獼猴桃的維生素c含量較為豐富,在日常生活中應多食用這類水果,補充身

體所需營養素.

2)從表1和表2中方法的精密度、**率以及標準曲線的線性關係來看,用分光光度法測定抗壞血酸

是可行的.但是由於抗壞血酸本身性質不穩定,容易降解,因此在進行樣品處理時應注意盡快將樣品搗碎

浸取在緩衝溶液中.

3)水果中含有的鐵都是以有機物形式存在的,不與2, 2』-聯吡啶直接絡合,則不影響測定結果.水果

中的vc在空氣中極易被氧化,樣品處理時必須用保護劑防止vc被氧化.保護劑不能用草酸,因草酸具有

還原性,本法用三氯乙酸緩衝溶液作保護劑.

參考文獻:

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114昆明理工大學學報(理工版) 第33卷

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[4]陳志慧.荔枝保鮮過程中維生素c的快速電位滴定[j].理化檢驗(化學分冊), 2006, 42(8): 664-665.

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[8]奚長生.磷鉬藍分光光度法測定維生素c[j].光譜學與光譜分析, 2001, 21(5): 723-725.

(上接第103頁)

該綜合方程的r2更接近1;f值臨界值為6·42,而該方程的f值為30·59;p值減小,表明該回歸方程

具有更好的統計意義.方程說明δe(h-l),q(c5)和el對藥物的活性有較大的影響.活性引數(pic50)

的值越大,藥物作用在受體上的活性越好.從方程可以看出δe(h-l)越小,q(c5)更正(即負電荷越少)

藥物的活性更強.因此可以看出δe(h-l)和q(c5)可能是決定藥物活性的主要因數.el2對藥物活性也

有一定影響,但係數較小,影響也較小.

3結論通過對燈盞花苷ⅰ及其衍生物前線分子軌道的分析和構效關係的計算,計算結果定量的表明,當燈盞

花苷ⅰ及其衍生物作用於受體的時候,δe(h-l)和q(c5)是決定藥物活性的主要因數.文中所得到的表

示pic50與量子化學引數間關係的相關方程式,為類似衍生物的生物活性的**提供了乙個簡單可行的

分析化學中的微量組分,常量組分其含量指的是多少

在分析化學中,根據分析試樣中待測組分的含量多少,分析化學可以分為 常量組分 質量分數 1 分析 微量組分 0.01 1 分析 痕量組分 100mg,試液體積 10ml 半微量分析 試樣用量10m 100mg,試液體積1 10ml 微量分析 試樣用量0.1 10m 分析化學中,痕量和微量分別是什麼?在...

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